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          新型萃取技術在植物提取工藝中的應用研究

          作者:管理員    發布時間:2016/7/30 17:24:48


          摘要分別介紹了超聲提取工藝、微波提取工藝、超臨界CO2萃取工藝的原理、工藝的主要影響因素、工藝的優缺點及工藝在中藥提取中的具體應用。與傳統的植物提取方法相比,3種新工藝存在著提取率高、選擇性高、周期短等明顯優勢,是未來中藥提取工藝的選擇方向。

          傳統的植物提取方法有浸漬法、回流提取法、水蒸氣蒸餾法、煎煮法等。但傳統的提取方法存在很多方面不足,主要包括以下方面:提取率低,原料浪費嚴重;提取溶劑的選擇性差,雜質多,后續分離處理工續復雜;有機溶劑用量大,產品中存在溶劑殘留;生產周期長。為了改善傳統提取工藝存在的缺點,人們逐漸引進了新的提取工藝,應用較為廣泛的主要有超聲提取工藝、微波提取工藝、超臨界CO2萃取工藝。

          1.超聲提取工藝

          1.1超聲提取工藝的原理

              聲化學,是指利用超聲波來加速和控制化學反應,早在上世紀80年代中期,超聲波在化學化工研究中就得到迅速的發展,形成了聲化學。超聲輔助提取屬于聲化學的應用。超聲是指頻率在20 kHz以上的聲波。

          超聲輔助提取工藝是指應用超聲波的機械作用、空化效應、熱效應、超聲湍流等綜合效應,使植物材料組織細胞破壁并加速細胞質的釋放,從而達到加速植物細胞內的有效成分向溶劑中擴散的目的,從而促進和加速提取過程,有研究基于物理過程的提取分析超聲提取的傳質動力學過程,認為超聲提取過程中有效成分從植物細胞本體向液相傳遞可分為3個過程困:①溶劑向細胞本體的滲透過程。②物料細胞內部溶質的溶解過程。③溶質從顆粒內部向顆粒表面及顆粒表面向溶液主體擴散的過程。CWL-M離心萃取機新技術在中藥提取中的應用研究

          1.2超聲提取工藝的影響因素

              在實際生產中,提取率是主要的考察因素。在超聲輔助提取工藝中,影響提取率的因素很多,主要有超聲頻率、物料比、提取溶劑、超聲時間、提取溫度、物料粒徑等。

              超聲頻率可分為3個范圍:16~100 kHz(低頻高能超聲),100~1 MHz(高頻超聲),1~10 MHz(診斷超聲)。有研究表明超聲頻率的高低與寬穴氣泡大小成反比,即在16~100 kHz范圍內的超聲可以形成高溫高壓的空穴區,大部工業化生產用超聲頻率在16~100 kHz內;一般情況下隨著超聲時間越長,提取率越高,但時間過長會使熱效應增加,對熱敏性物質的提取不利;溫度升高也會加速一些其它反應,如加速光敏性物質結構發生變化等副反應。

              提取溶劑的選擇直接影響提取過程中的選擇性,對提取率有很大的影響,在選取提取溶劑時,應考慮到提取過程中溶劑對細胞的浸潤作用及擴散、滲透作用也是選取溶劑應考慮的因素。另外,物料比過小,物料細胞內與溶液本體的濃度差太小,傳質推動力小,不利于提取物的溶出,提取率降低;但物料比過高時也會造成溶劑浪費,因此需要尋找一個合適比值。提取溫度對提取率也有影響,較高的溫度一方面有利于植物細胞壁軟化,利于破壞組織結構,使有效物質溶出,另一方面可增加提取分子的動能,加快分子的運動,加快擴散,強化傳質效果;但溫度太高會加速一些副反應,造成提取率下降。一般情況下,粒徑越小,傳質阻力越小,有效物質更易溶出,提取率越高。

          影響超聲提取率的因素很多,要想得到最佳的提取率必須選擇有效的提取方法得到最優的提取工藝。

          1.3超聲提取工藝的優缺點

              超聲輔助提取工藝中超聲波的應用,決定超聲輔助提取有如下優點困:①超聲輔助提取能增加提取率,縮短提取時間。與傳統的方法相比,大大提高了藥材的提取率、提高了經濟效益;提取物中有效成分含量高,有利于后續的分離和純化。②提取過程無需加熱,在較短的時間內體系溫度不會過高。因此也適用于熱敏性物質的提取。③所需的溶劑用量少,從而減少了溶劑的成本及后續處理成本。④超聲提取技術操作方便,工藝簡單,易于實現。

          但是,超聲提取也存在一定的缺點和不足。超聲提取會造成嚴重的噪聲污染,使對設備的要求高。

          1.4超聲提取在中藥提取中的應用

              超聲輔助提取工藝已廣泛應用于食品與藥品的加工領域。超聲技術應用主要有3個特點:由單一活性提取到多組分提取;越來越重視對提取活性結構、活性的鑒定,并考察各因素對提取過程的影響;已經從實驗階段發展到大規模的生產應用。

              汪某利用超聲波輔助提取葡萄籽中原花青素。研究了在室溫條件下影響花青素提取率的因素,主要考察了溶劑對超聲輔助提取率的影響。最終得出70%丙酮一水混和溶劑的選擇性高于60%的乙醇溶液。產品純度依次為丙酮超聲法>丙酮震蕩法>乙醇超聲法>乙醇震蕩法,丙酮超聲提取的產品純度可達43. 32%,而震蕩法的產品純度僅為38. 04% 。

              Ma Y Q利用超聲輔助提取柑橘皮中黃酮、酚酸并對其抗氧化能力進行了研究??疾炝颂崛∪軇?、超聲時間、提取溫度、超聲頻率、超聲能量對橙皮普中含量的影響,并得出了最佳的工藝條件:提取溶劑為甲醇,超聲頻率為60 kHz,提取溫度為40℃,超聲時間60 min。

          因此,超聲輔助提取將越來越廣泛應用于食品與天然藥物提取方面,基于其優點,有人甚至建議用超聲輔助提取法代替中國藥典法測定中藥材浸出物含量。

          2.微博提取工藝

          在20世紀80年代,Ganzler等提出了將微波應用于天然有效成分提取。目前微波輔助提取技術已廣泛用于天然產物、食品、生物樣品及環境樣品的分析和提取。

          2.1微波提取工藝原理

          微波是頻率大約在300 MHz~3 000 GHz,波長在1 mm到1 m的范圍。微波的主要特點有波動性、高頻性、熱特性和非熱特性。與傳統加熱相比,微波無需熱傳導過程,加熱速度快且均勻,內外同時升溫,加熱時間僅為傳統時間的1%甚至0.1%。CWL-M離心萃取機新技術在中藥提取中的應用研究

          2. 2微波提取工藝的影響因素

              由于微波提取過程的機理過于復雜,使得影響微波輔助提取的因素有很多,主要包括:提取溶劑、微波功率、微波時間、溶劑提取溫度、提取時間等。

              溶劑的選用有3種情況,①微波吸收能力較強的單一溶劑或由不同極性溶劑組成的混合液;②對于具有較好微波吸收的樣品,提取劑可選取非極性溶劑;③按一定比例混合的極性溶劑和非極性溶劑組成的混合液。孫某利用微波輔助提取葡萄籽中的原花色素,在溶劑選擇時,遵循以下4個原則:①對花青素有較高的溶解度;②不使用對花青素有破壞作用的強酸或強堿;③溶劑沸點適中,易于蒸餾分離;④在水中的溶解度較高。最終通過實驗得出將溶劑濃度為60 %,所得的原花色素的提取率最高。

              微波輻射功率和微波時間是影響微波能量的兩個主要因素。微波輻射能量、輻射功率與微波時間成正比,但并非微波輻射能量越高,微波提取的效果越好。當微波輻射能量最優時,可使物料達到最優的破壁效果,使有效物質溶出;能量過低,物料無法達到最佳的破壁效果,有效物質無法溶出;能量過強,會使物料溫度過高,使有效物質發生復雜的反應,從而使提取率下降。因此需要通過實驗確定最佳的微波輻射功率和微波時間。郁某考察了微波輔助提取法生姜中的揮發油的最佳工藝,研究表明當微波功率為400時,提取效率最高;當微波功率高于400時,提取效率下降。微波功率為400w時,提取時間大于2 min時,揮發油的提取率顯著下降。因此得出最佳的工藝條件為:微波功率為400,微波時間為2 min。CWL-M離心萃取機新技術在中藥提取中的應用研究

              料液比對提取過程的影響主要有兩個方面:①料液比影響傳質速率,即傳質推動力的大小:固相本體與液相主體之間的濃度差越大時,傳質推動力越大;反之,則傳質推動力較小,傳質速率小;②料液比影響溶劑后續處理過程中的費用,適量的料液比能有效提高有效物質的提取率:料液比過大,增加生產成本和溶劑的后續處理費用,不利于工業生產和環保節能的要求。王某等利用微波輔助提取人參中的總皂普,在400 kPa壓力下,用70%的乙醇提取0. 500 g人參樣品中的總皂普,結果顯示,當料液比為40 g/mL時,人參總皂普的提取率為最大,隨后隨著料液比的增大,總皂普的提取率有逐漸降低的趨勢。

          影響微波輔助提取率的因素還有其它因素,如提取溫度、提取壓力、pH值等,要結合具體的體系進行分析。由于微波輔助提取工藝機理復雜且影響因素過多,實際提取過程中應通過實際考察得出最佳的提取工藝。

          2. 3微波輔助提取工藝的優缺點

              由于微波具有高頻性、高選擇性、高加熱效率等特點,決定微波輔助提取工藝有如下優點:①加熱迅速、均勻,提取時間短、提取率高。②具有一定的選擇性。由于物料中各成分的介電常數不同,則微波對物料進行選擇性加熱,從而使得微波輔助提取具有一定的選擇性。③操作簡單、高效、快速,生產過程安全、節能。

          但微波的高加熱效率,不利于熱敏性物質的提取;微波場中的加熱可能引發燃燒和爆炸的危險。

          2. 4微波輔助提取工藝的應用

              基于微波輔助提取設備簡單、提取率高、操作時間短、選擇性高、節能等優點,現廣泛應用于食品、天然藥物提取等領域。目前,微波已用于多種有效天然成分的提取,如普類、菇類、香豆素類、黃酮類、多糖類、生物堿類等。

              1986年Ganzler等首先用微波輔助提取從羽扇豆種子中得到金雀花堿,研究表明微波提取物中有效成分的含量比傳統提取法高20 %,提取時間短,溶劑消耗量明顯減少。

              趙某等分別用水浴回流提取法、煎煮法、微波提取法和超聲提取法從黃答中提取黃答普,通過對4種提取工藝的比較,確定微波為最佳提取工藝。通過正交實驗得到最佳提取工藝為:提取溶劑為60 %的乙醇,料液比為20 mL/g,再將物料浸泡2h,微波80 s,得到黃答中黃答普的提取率為5.71%。

          隨著微波輔助提取不斷發展,將越來越廣泛的應用于食品、天然藥物工業化生產中。CWL-M離心萃取機新技術在中藥提取中的應用研究

          3.超臨界CO2萃取工藝

          20世紀60年代Zosel Cl}將超臨界二氧化碳萃取技術(Supercritical COz Extraction,簡稱SCE一CO2)成功的用于提取咖啡豆中的咖啡因,并實現工業化。隨著人們的深入認識,超臨界流體技術的應用范圍迅速擴大,其應用已經涉及許多領域,如化工、醫藥、能源、燃料、香料、生物化工、分析化學等。

          3.1超臨界CO2萃取工藝的原理

              超臨界流體(Supercritical Fluid SCF)是指流體的溫度和壓力處于其臨界溫度(Tc)和臨界壓力(Pc)以上狀態,在超臨界狀態下,流體的氣一液界面消失,體系的性質變得均一,不再分為氣體和液體,而只是單一的一相,且具有獨特的物理化學性質,如表1所示。圖1為流體的隨溫度和壓力變化的相態圖?;驹硎?以超臨界CO2為萃取劑,從固體或液體混合物中萃取出溶質并實現分離。超臨界CO2密度決定了其溶解能力,在超臨界狀態下,超臨界CO2密度隨著溫度和壓力變化發生變化,通過增加壓力和溫度使CO2溶解度增大,達到萃取的目的,然后通過降壓、降溫來使CO2變成氣體,實現與溶質的分離,從而實現超臨界CO2萃取的整個過程。


          3. 2超臨界C02萃取工藝的影響因素

              影響超臨界CO2萃取工藝的主要因素有:萃取壓力、萃取溫度、萃取時間、二氧化碳流量及夾帶劑等。

              萃取壓力是超臨界CO2萃取的重要參數,當溫度一定,壓力增大時,超臨界CO2的密度增大,流體對萃取物溶解強度增大。但萃取壓力越高對設備的要求越高。聶某等在超臨界應用于五味子木脂素提取,研究表明由于五味子的木脂素類屬于聯苯環辛烯型,此類化合物相對分子質量較大(五味子甲素:C20O6 H24 ),則萃取時需要較高的壓力,并得出最佳的萃取壓力為25 MPa一35 MPa .

              萃取溫度與萃取壓力共同影響超臨界CO2的密度。溫度對超臨界CO2有兩方面的影響:一方面,壓力一定,隨著溫度升高,溶質蒸汽壓升高,分子擴散系數增大,分子進入溶劑中的機率增大,有利于物質的萃出;另一方面,壓力一定,溫度升高,超臨界CO2分子間距增大,分子間作用力減小,密度降低,溶劑的溶解能力下降。

              夾帶劑的加入會影響超臨界萃取工藝的效果。按極性不同可以分為極性夾帶劑和非極性夾帶劑。由于超流界CO2流體的極性很小,利于極性溶質的提取,加入極性夾帶劑,可以改變超臨界流體的極性,提高溶質在超臨界CO2中的溶解度。

              萃取時間可分為靜態萃取時間和動態萃取時間。在其它條件不變時,提取率隨著萃取時間增加而增大,隨著時間延長,物料中溶質組分慢慢減少,傳質推動力減小,當大部分溶質被萃取時,提取率達到最大值,隨著時間再延長,提取率基本維持不變。

          CO2流速對超臨界CO2提取工藝也有一定的影響:流速增大,一方面可使超臨界流體的停留時間短,流體不容易滲入到物料內部,溶質與流體的接觸量少,使提取率變低;另一方面,超臨CO2能得到及時的補償,從而增大萃取過程中的傳質推動力,使萃取率提高。

          3. 3超臨界CO2萃取工藝的優缺點

              與傳統的提取方法相比,超臨界CO2萃取技術具有以下優點:①適合熱敏性物質的提取:CO2臨界溫度較低,能有效保護熱敏性物質和易揮發性物質。②選擇性高:由于超臨界CO2可以通過調節壓力和溫度來改變其溶解性,同時混合物中各組分揮發度存在差異,因此,具有較高的選擇性。③分離工藝簡單:超臨界CO2萃取工藝可通過降低壓力和溫度使CO2變為氣體,實現溶劑與溶質的分離。④超臨界CO2萃取所用的溶劑為CO2無毒、無味、無殘留,不會給環境及萃取物帶來污染。

          超臨界CO2萃取工藝的缺點在于:超臨界CO2萃取要求較高的萃取壓力,對設備的要求較高,使超臨界設備的投資較大;CO2極性較小,則決定了超臨界CO2萃取大分子的物質時提取率較低。這些缺點限制了超臨界CO2萃取技術的工業化。

          3. 4超臨界CO2萃取工藝的應用

              超臨界CO2萃取技術已經廣泛應用于油品分離和精煉、天然產物加工、中藥有效成分提取、痕量藥檢及中藥質量控制方面。

              禮某用超臨界CO2萃取白花胡前,并用單因素實驗和正交實驗優化提取工藝,得出最佳提取工藝為:萃取壓力25 MPa,溫度為60℃,夾帶劑為乙醇,用量為1 : 1 ( w /v) , CO2流量為3. 2L/h,提取時間為3h。與普通溶劑回流提取工藝相比,超臨界CO2萃取工藝提取時間短,有效成分純度高,后處理簡單。

              李某等畫利用超臨界CO2萃取雷公藤有效成分,分別考察了夾帶劑種類與組成、萃取壓力、萃取溫度、浸泡時間等因素對提取率的影響,得出最佳的提取工藝參數:夾帶劑為75%乙醇的水溶劑、萃取壓力為 25 MPa、萃取溫度為43 ℃、靜態萃取時間為3 h。研究結果表明,超臨界流體萃取雷公藤甲素的收率是普通溶劑提取工藝的3 . 49倍。

              中藥制劑的質量主要由取決于有效成分的含量,與傳統的提取方法相比,超聲提取、微波提取和超臨界CO2萃取3種新工藝具有明顯的優越性。對于具體的有效成分的提取,通過實驗對比,可確定最優的提取工藝和提取參數。新技術在中藥提取中的應用越來越廣泛,有利于提高中藥制劑的科技含量,促進我國中藥事業的發展。

           

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