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          天然植物果膠提取技術研究進展

          作者:管理員    發布時間:2016/6/30 11:06:30

          天然植物果膠提取技術研究進展

          摘要:果膠是一種重要天然植物提取物,在醫藥、食品、化工等領域中有廣泛應用。本文分別對果膠物化性質、應用及近年來國內外對其進行提取的技術研究和發展現狀進行了闡述。通過與傳統提取方法的比較,著重討論各提取新技術的優勢和不足,提出研究改善的重點及未來提取技術的研究發展趨勢,為果膠研究和開發提供參考。

              果膠由Braconnot等在1825年從胡蘿卜中首次成功提取出,是一種親水性植物膠,屬大分子多糖聚合物。果膠在國際市場上銷路很好。從上世紀末開始,其每年世界貿易量約為30000t,占食品膠貿易總量10%左右,且需求量呈每年增加4%~5%的高增長趨勢。隨著人們生活質量不斷提高,國內對果膠需求量也在逐年增加。目前,國內每年所生產果膠量約2000~3000t,產量較少且質量相比于國外產品稍差??傮w來看,果膠作為一種食品添加劑和醫藥助劑在我國還處于早期發展階段,雖己進行有關果膠的研制生產,但質量和數量方面均不甚理想,相當部分仍需進口。天然植物果膠提取技術研究進展|植物萃取技術|中藥萃取技術|萃取設備|離心萃取機|萃取槽

              果膠應用前景為人們所普遍看好,主要體現在以下幾方面:a.不同酯化度果膠可作為膠凝劑來制作不同含糖量及熱量的食品以滿足需求,尤其是低酯果膠,在滿足人們對低糖、低熱量食品要求方面表現出色;b.果膠因其耐酸性等特性,可作為乳化穩定劑以減少蛋白質在酸性條件下的沉降,穩定或改善口感;c.作為脂肪替代品,果膠所制得的脂肪仿制品因其獨特口感而受到重視。d.醫學臨床上,果膠作為有效成分,可調節胃腸免疫活性;防治或治療高脂血癥、冠心病、腦血栓等。此外,果膠能明顯降低血糖值,減少胰島素分泌,可用于糖尿病的輔助治療。

          本文綜述了近年來國內外學者對果膠提取研究的新進展,比較各提取技術的特點和不足,提出未來研究發展重點,為我國果膠提取研究提供參考。

          1果膠的理化性質及結構

          果膠是植物的天然組分,主要集中在果實、根、莖、葉中并以果實中含量為最高,無臭,口感粘滑,水溶液粘稠,呈弱酸性,耐熱性強,幾乎不溶于乙醇等有機溶劑,在酸性條件下比在堿性條件下穩定,一定條件下能與多種金屬離子(Ca2+, Fe3+, Al3+, Cu2+)形成絮狀沉淀。一般果膠相對分子量為5~30。天然植物果膠提取技術研究進展|植物萃取技術|中藥萃取技術|萃取設備|離心萃取機|萃取槽

          通常認為果膠主要由天然果膠質(原果膠)、果膠酯酸及果膠酸三部分組成。果膠結構很復雜,其基本結構為D-吡喃半乳糖醛酸以α-1, 4-糖普鍵連接的線型長鏈,其中糖醛酸的欺基被不同程度甲基酯化,致使部分或全部形成鹽;果膠分子結構示意式如圖1所示。

           

           

           

              按其酯化度(DM),果膠可分為高酯果膠(HMP,酯化度大于42.9%)和低酯果膠(LMP,即酯化度小于42.9%),而低酯果膠中又包括酞胺化果膠(ALMP);其區別在于分子結構及酯化度(ALMP酯化度20%~45 %)。另外,果膠分子還含有部分中性糖組分,如鼠李糖、阿拉伯糖和半乳糖等,其組分含量受材料來源、處理方法、制備和測定方法所影響。

          2果膠的工業生產技術

              果膠工業化生產主要以蘋果渣、柑橘廢皮為生產原料。這些原料中果膠含量相對較高(蘋果皮、柑橘皮中果膠含量分別為30%.25%}、質量較好。長期以來,果膠生產技術主要由美國、瑞士等國外公司所壟斷;而國內對果膠的研究開發起步很晚,工業化生產水平差距較大,主要體現在提取技術的不成熟使果膠品質級別較低,產品色澤、凝膠強度有待提高且分級需細化;同時,相對低端的工藝生產技術,直接導致果膠生產規模較小、產量低、成本高。目前,國內仍普遍采用傳統酸法提取果膠,其生產工藝流程如圖2所示。

           

           

           

           

              傳統酸法提取是利用酸性溶液對果膠具有很好的可溶性,實現將不溶性原果膠在酸作用下轉變為水溶性果膠的相轉移過程。

              該生產工藝在提取過程中極易使果膠分子發生部分水解和降解,影響果膠質量,降低果膠得率。此外,提取液粘度大、提取周期長、乙醇消耗量大,能耗和生產成本很高。

          因此,實現果膠高效生產并降低能耗,改進果膠提取及分離是關鍵。而在提取開發方面,近些年,研究者們己開展大量研究工作。

          3國內外果膠提取技術發展概況

          3.1預處理

          一般情況下,果膠提取前,須對原料中具有不良口感的組分、色素、粉塵、多余糖或酸類雜質進行去除,以提高果膠提取率和品質。

          3.2果膠提取方法

          3.2.1酸萃取法   為克服傳統酸法生產果膠品質差、提取效率低等不足,研究者們對酸法提取果膠進行改進。針對無機酸提取效率不高的問題,V irk等以檸檬酸替代無機酸,通過與鹽酸(HCD提取效果比較,發現1%(質量濃度,下同)檸檬酸從100g新鮮蘋果皮中提取果膠酸鈣量為0.7856g,明顯高于HCl(0.02、0.05 mol/L)提取的果膠酸鈣量(0.4552/0.5956G),說明部分有機酸的果膠提取率比無機酸要高。之后,部分學者提出采用混合酸提取果膠的辦法,其效果也優于單一酸提取。

          改進的酸提取法雖可一定程度提高提取效率,但仍不能有效避免過度分解及產品質量差等缺陷,而混合酸法目前也多停留在基礎研究階段,難以實現工業化。

          3.2.2堿萃取法   低酯果膠是一種優良食品添加劑,其需求速度增長很快;從自然植物中直接提取到的多為高酯果膠,而低酯果膠很少,故必須通過間接方法獲得。目前,提取低酯果膠的方法為堿液催化脫酯法,其核心技術由丹麥、美國等西方發達國家所壟斷。其原理是利用強堿對高酯果膠進行甲基脫酯,使甲氧基含量減少、分子質量下降,以獲得低酯果膠。但該過程中,會同時發生果膠分子解聚(β-消去反應),造成果膠分子量、粘度和膠凝能力下降,故需有效降低該反應的不利影響。雷某等以商用柑橘高酯果膠為原料,分析堿法脫酯對果膠質量的影響并認為采用低溫堿法脫酯可有效減少β-消去反應影響,該方法獲得果膠半乳糖醛酸含量最高為81.3%,DE值為38.9%,達到低酯果膠標準。張某等,則以蘋果渣高酯果膠為原料,優化堿化法低酯化處理的工藝條件。通過單因素考察及正交實驗設計得到,最佳工藝條件下,低酯果膠得率最高可達75%左右。天然植物果膠提取技術研究進展|植物萃取技術|中藥萃取技術|萃取設備|離心萃取機|萃取槽

          堿提取法對產品的單一性較差,且β-消去反應在提取過程中不能完全消除,會對環境造成污染,需進一步研究改進。

          3.2.3離子交換法   該法是將處理后的粉末狀原料、水及一定量離子樹脂混合形成漿狀溶液,利用溶液中不同帶電粒子與離子交換劑間的結合力差異,即減少原料中鈣、鎂等金屬離子與果膠的離子鍵合效應而產生對果膠的封閉作用,提高水溶性果膠提取率。張某等,以蘋果渣為原料,研究DIS1H陽離子樹脂提取果膠的工藝條件優化,結果顯示,加入DIS1H陽離子交換樹脂可明顯提高果膠得率;在最佳工藝條件下,粗果膠得率可達9%左右。

                離子交換法可將提取液中的離子交換到樹脂上,不影響果膠提取,果膠產率比無機酸提取法高,且產品質量好、生產周期短、工藝簡單、成本低。

              3.2.4草酸錢提取法生產中,果膠多糖是以甲酯化的多聚半乳糖醛酸鈣鹽或鎂鹽形式存在且水溶性差,以草酸錢為萃取劑可使其鹽類轉變為水溶性果膠,提高果膠產率。

              Shibuga等,以0.25%草酸錢溶液在90℃下提取果皮果膠。該法將鈣(Ca)離子以草酸鈣沉淀形式除去,降低其對果膠提取的不利影響。此外,還可用鰲合劑六偏磷酸鈉,促進不溶性果膠溶解,也可取得較好萃取效果。董某等,采用草酞胺提取橘皮果膠,通過單因素及正交實驗確定提取橘皮果膠的最佳工藝條件,此時,果膠提取率可達27 % 。

              以草酸胺為萃取劑提取果膠,可使不溶性果膠酸鈣轉變成可溶性錢鹽,萃取更完全,果膠得率更高;同時避免高酸環境保證生產安全。但草酸錢自身是一種有毒化學物質,高溫下會釋放出氨氣。所以,草酸錢萃取果膠的安全性、環境污染程度及工業化可行性還有待改進。天然植物果膠提取技術研究進展|植物萃取技術|中藥萃取技術|萃取設備|離心萃取機|萃取槽

              3.2.5酶提取法酶提取法是引入菌種發酵,從酵母中培養出多糖降解酶(纖維素酶、半纖維素酶、果膠酶),利用這類降解酶可選擇分解植物細胞組織中的復合多糖體,將植物組織中的果膠釋放出來。加入合適降解酶,可顯著降低提取溫度、縮短提取時間,具有提取條件溫和、操作安全、無污染等優點。Takuo等,,首次采用微生物發酵產生的降解酶對中國蜜桔皮進行果膠提取,簡化了對原料的處理,避免過濾所帶來的麻煩。之后,又成功利用帚狀絲抱酵母及其變異株將果膠從植物中分離出來,實現對果膠的有效提取。邸某等采用纖維素酶和半纖維素酶提取蘋果皮渣果膠,結果表明,這兩種酶提取的果膠比酸法提取的果膠得率要高且溶解性更好。

              與傳統酸或堿提取法相比,酶提取法具有提取時間短、產品品質好及節能等優點;但酶的價格相對較高,且酶活性對外界條件變化較敏感,對實驗條件控制要求較高。此外,根據處理的原料不同所需酶種類也會不同,普遍適用性較差。因此,開發價格低廉、活性高的酶類物質應是以后的研究重點。

              3.2.6微波提取法微波是一種高頻電磁波(頻率范圍300MHz~300GHz),具有很強熱效應和化學效應。將此技術用于加熱含樣品溶劑,可實現所需提取物從樣品中加速分離并進入溶劑。在提取果膠的研究發現,與傳統方法相比,果膠提取所需時間可縮短至原來1/4,而提取率增加5%,果膠粘度、脫水半乳糖醛酸含量和酯化度均有提高。Kratchanova等通過掃描電鏡技術觀察柑橘表皮細胞壁的微觀變化,認為微波加熱會破壞原料薄壁組織細胞,導致物料的比表面積、多孔滲透性和吸水能力出現提升。劉某等經研究發現,在微波(2450MHz.1000W)作用下,果膠提取時間由原來6h以上縮短至僅需5min,其原因被歸結為微波對桔皮細胞的膨爆作用。吳某等將微波與傳統酸提取制得的果膠做比較并發現,微波提取的果膠得率與純度顯著高于傳統工藝,且果膠色澤更純正,但凝膠強度有所降低。

              最近,Clark等報道了微波提取果膠的新進展,他們使用大型微波爐在不添加任何化學助劑情況下從橘皮中提取果膠,經測試,該系統每小時可處理加工10kg橘皮,工業化應用潛力巨大。

          微波提取法具有提取時間短、提取率高、受熱均勻及使用溶劑量相對較少等優點,在保證提高得率和質量前提下不會破壞果膠長鏈結構;但微波提取中溫度升高過快,不易控制,故有效控制微波提取溫度是人們需解決的問題.

          3.2.7超聲波提取法  與微波法不同,超聲波提取則采用頻率高于人聽覺上限(約為20000Hz)的聲波來提取目標物。提取過程中,利用超聲波“空化效應”在液體介質中產生幾千到上萬個大氣壓壓強并作用于樣品產生強烈撞擊,使其中不屬于基體結構的果膠從中分離,實現對果膠有效浸取。天然植物果膠提取技術研究進展|植物萃取技術|中藥萃取技術|萃取設備|離心萃取機|萃取槽

              邸某等比較超聲波(59kHz、169W、 pH2.0.、85℃)與酸法(pH2.0.、85℃)提取對蘋果渣果膠得率的影響,結果表明,超聲波提取1.5h的果膠得率(6.48%}是酸法提取的1.4倍。孫某等研究超聲波提取法對胡蘿卜果膠質量的影響,同樣發現,超聲波(26kHz、300W 、 pH2.0 、85℃)提取的胡蘿卜果膠凝膠單元數(73.18)高于酸法(pH2.0、75℃)提取的果膠凝膠單元數(62.67)。

          超聲波提取法具有提取時間短、產率高、無需加熱、環境污染小等特點,易實現工業化操作且提取成本較低;但對果膠提取時間要注意控制,提取時間過長會出現原料過度破碎、水解嚴重等現象,導致副產物增多;提取時間過短則會造成水解不完全,無法有效提取果膠。

          3.2.8高壓脈沖電場法  高壓脈沖電場(HPEF)是近年來非熱處理領域的研究熱點之一,其對熱敏性物質的處理有明顯優勢,可保持食品原有風味,具有處理時間短、能耗低等特點;該技術是通過高壓脈沖電場對樣品細胞壁產生沖擊并造成破壞,實現對目標物的加速溶出。但該技術目前處于實驗研究階段。

          于某等采用高電壓脈沖電場技術對蘋果渣中果膠進行提取,通過研究電場強度、pH、脈沖數、料液比及溫度等因素對果膠提取率的影響發現,當電場強度5kV/cm、脈沖數10、pH=3、料液比1:19、溫度62℃時,蘋果渣果膠得率最高為14%。這種技術對果膠的提取溫度明顯低于傳統工藝,在很大程度上可減少熱處理對蘋果果膠的破壞。

          3.2.9超臨界流體萃取法   超臨界流體萃取(SFE)是一種嶄新分離提取技術。由于超臨界流體具有類似氣體擴散性及液體溶解能力,同時兼具低茹度、低表面張力、低提取溫度等特性,因此,超臨界流體可選擇性提取不同極性、沸點及分子量大小的化合物及熱敏性物質。李某等采用超臨界CO2技術從西瓜皮中成功提取出果膠,并就不同操作條件對果膠提取率的影響進行分析。他們認為萃取時間15min.萃取壓力8.5MPa、萃取溫度40℃、 CO2流量12 L/h、投料比為1:5g/mLpH=2條件下,果膠提取率最高可達到12%。

          超臨界流體提取技術具有提取效率高、能耗少、無毒等優點,但其設備操作相對較復雜、操作條件苛刻且價格較為昂貴,工業化生產難度較大。

          3.2.10鹽提取法   果膠提取中,酸性條件易造成果膠與金屬離子間的結合,導致生成的鹽類不易被分離,而鹽提取法可有效避免這一現象。如傳統方法提取甘薯渣中的果膠,其在淀粉加工環節須加入石灰,鈣離子會與果膠中游離的梭基結合,形成難分離的果膠酸鈣。若在中性偏堿性條件(pH7~8)下使用部分酸性鹽,則提取果膠效果更理想,操作更簡單,產品品質及色度更好。目前,常用鹽提取法有鋁沉淀法、鐵沉淀法、鈣沉淀法等.

                鹽提取法具有提取成本低、乙醇消耗小、技術簡單、產品質量高等特點,但與其他提取法相比,果膠提取率水平還較低、產品灰分較高。天然植物果膠提取技術研究進展|植物萃取技術|中藥萃取技術|萃取設備|離心萃取機|萃取槽

          3.2.11復合輔助法   復合輔助法即使用一種提取技術的同時引入其他一種或幾種技術加以輔助提取,可一定程度彌補單提取技術存在的不足,從而提升提取效率和產品品質。唐某等采用微波輻射協同離子交換法提取桔皮中果膠,經研究發現,該復合輔助法可顯著提高果膠提取率;在最佳條件下,果膠得率為36.6%,產品的果膠百分含量達到91 %膠凝度為126,優于國家食品質量標準。余先純等以微波法同超臨界CO2萃取聯用方式對柏皮果膠進行提取,經工藝條件優化,果膠平均得率為22.6%,高于微波輔助水浴加熱提取法的果膠得率6%;之后,又將超聲波與酶提取法相結合提取柏皮果膠。結果發現,柏皮果膠平均提取量為236.2mg/g,同樣高于常規水浴法在相同工藝條件下果膠提取量(213.4mg/g),且果膠純度較高,不含蛋白。

          3.2.12其他方法    工藝流程方面,人們也進行了研究改進,其中最具代表的是連續逆流萃取法。該方法將被萃取后含較豐富果膠的原料液與新鮮萃取劑逆流相接觸,利用存在的較大濃度梯度,增加傳質推動力,使物料與溶劑之間傳遞運動更快。相對于傳統批量法,連續逆流萃取法可在更寬的pH范圍內進行操作,所需溶劑用量更少、提取效率更高。有文獻曾報道,在pH2.5、液固比為32時,逆流萃取果膠產量可達到批量法的兩倍;采用多級逆流浸提可獲得較高果膠濃度提取液,濃度穩定且品質好。黃某等采用草酸錢連續萃取方法對西番蓮果皮中所含果膠進行提取,其果膠提取量明顯高于傳統酸法果膠提取量且最多可提高50%

          4展望

          傳統酸法提取果膠生產技術雖較成熟,但單一的生產工藝使提取效率很低且能耗很高,需尋求更經濟、環保、高效的果膠提取新技術或新方法,以提升果膠產量和品質。根據目前果膠提取技術的發展情況,可從以下幾方面進行改進和關注:

          4.1研究開發活性高、價格低廉的合適的酶類物質,尤其降低活性酶的生產成本,加快工業化生產應用。

          4.2相對于超臨界流體提取,亞臨界流體提取具有室溫萃取、壓力低、易操作等優點。既保持超臨界流體提取的優勢,又可顯著降低設備投資及生產成本,雖暫處于實驗研究階段,但工業應用潛力巨大。

          4.3應著重開發多種提取方法相結合的果膠生產技術,如超聲波一酸解輔助、超聲波一酶解輔助、微波一酶解輔助等。選擇適合的輔助方法組合是進一步提高果膠得率的研究重點。

          4.4酯果膠生產技術開發。低酯果膠是低糖低熱量“健康食品”的主要原料之一且需求量逐年上升,但很難從植物體中直接獲得。因此,研究開發高酯果膠低酯化的高效生產技術將更受關注,市場前景廣闊。

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